蒸餾燒瓶 瀝青蠟含量試驗(yàn)（蒸餾法）自動制冷裝置 蠟冷卻過濾裝置產(chǎn)品概述：

蒸餾燒瓶 瀝青蠟含量試驗(yàn)（蒸餾法）自動制冷裝置 蠟冷卻過濾裝置設(shè)備良好,技術(shù)力量雄厚,并嚴(yán)格按照ISO9001:2000質(zhì)量管理體系認(rèn)證要求組織生產(chǎn)銷售。我們以多元素的產(chǎn)品種類，精良的質(zhì)量，低廉的價格，良好的售后服務(wù)，贏得了各界客戶的厚愛。滄州精威儀器設(shè)備制造有限公司承諾，凡我公司售出產(chǎn)品質(zhì)保期為一年。

蒸餾燒瓶 瀝青蠟含量試驗(yàn)（蒸餾法）自動制冷裝置 蠟冷卻過濾裝置產(chǎn)品闡述

一、概述

WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀公司根據(jù)中國石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的《石油瀝青含蠟量標(biāo)準(zhǔn)分析方法》ＳＨ／ＴＯ４２５－９２《瀝青含蠟量實(shí)驗(yàn)方法》（蒸餾法）標(biāo)準(zhǔn)要求研制的自動恒溫制冷石油瀝青含量儀器，本儀器符合交通部ＪＴＪ０５２－２０００標(biāo)準(zhǔn)。
其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表制冷機(jī)為進(jìn)口１５ＫＷ、Ｆ２２大功率壓縮機(jī)，深冷可達(dá)—２８°Ｃ。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制，每次只能做一個樣品，分析試驗(yàn)操作困難等缺點(diǎn)。
WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀，每次可同時做三個樣品的分析試驗(yàn)。具有降溫迅速、控制精度高，操作簡便省時省力等優(yōu)點(diǎn)。是石油、化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。

二、技術(shù)參數(shù)

１．整機(jī)功率：２．５ＫＷ。（制冷功率：１．５ＫＷ，加熱功率：１ＫＷ）。
２．?dāng)嚢桦姍C(jī)轉(zhuǎn)速：１４００轉(zhuǎn)／分鐘。
３．制冷工質(zhì)為Ｆ２２，極限溫度為－３０°Ｃ。
４．使用條件：電源電壓２２０Ｖ，頻率５０ＨＺ，環(huán)境溫度：室溫，相對濕度小于８５％。
５．外形尺寸：６８０×５２０×１１７０（制冷）。
６．控溫精度：±０．５°Ｃ。

三、使用方法

在冷浴箱內(nèi)加入乙醇，液面高度不低于上蓋板20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關(guān)、控溫開關(guān)、制冷開關(guān)。注意：不可以同時打開所有開關(guān)，以免機(jī)組感性負(fù)載啟動電流過大燒斷保險(xiǎn)絲。所有開關(guān)依次打開后，（按下開關(guān)上部為開，按下開關(guān)下部為關(guān)）攪拌、制冷，電源的指示燈亮，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是，按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。
1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(guān)（注意：儀器電源應(yīng)按國標(biāo)接地），在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度（-20°C）。
2. 向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準(zhǔn)至0.1 g，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開一個小孔以備不凝氣體溢出。
3.用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?，讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度，始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中。
4.流出油稱準(zhǔn)至0.05g為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動，從油樣中取適量試樣，加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準(zhǔn)至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不超過10g。
5.將冷卻過濾裝置組裝好，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m精威，充分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml精威分兩次清洗錐形瓶，再加入20ml精威進(jìn)行混合。
6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結(jié)晶，拔下柱塞，過濾被析出的蠟用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來，再過濾30分鐘。
7.啟動過濾裝置，保持濾液的過濾速度每秒一滴左右，當(dāng)蠟層上濾液將盡時，一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的精威---乙醇（1：1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁，將蠟中的溶劑抽干。
8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用精威----乙醇混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9.將冷卻過濾裝置重新裝好，在將30ml已預(yù)熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子，拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗，待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次，每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾，至沒有液體滴落為止。
10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時，干燥條件為105±0.5°C，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時，稱準(zhǔn)至0.1mg。
12.整個試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉所有電源開關(guān)。

                        四、本機(jī)配套儀器
 
1、柱桿塞3套。
2、沙心漏斗3個。
3、吸濾瓶3個。
4、試管3個。

依據(jù)的規(guī)范

1 目的與適用范圍

    本方法適用于采用裂解蒸餾法測定道路石油瀝青中的蠟含量。

2 儀具與材料技術(shù)要求

  2.1 蒸餾燒瓶：采用耐熱玻璃制成。

  2.2 自動制冷裝置：冷浴槽可容納3套蠟冷卻過濾裝置，冷卻溫度能達(dá)到-30℃,并且能控制在-30℃±0.1℃。冷卻液介質(zhì)可采用工業(yè)酒精或乙二醇的水溶液等。

  2.3 蠟冷卻過濾裝置：由砂芯過濾漏斗、吸濾瓶、試樣冷卻筒、柱桿塞等組成，砂芯過濾漏斗的孔徑系數(shù)為10~16μm。

  2.4 蠟過濾瓶：類似錐形瓶，有一個分支，能夠進(jìn)行真空抽吸的玻璃瓶。

  2.5 立式可調(diào)髙溫爐：恒溫550℃±10℃。

  2.6 分析天平：感量不大于0.1mg、0.1g各1臺。

2.7溫度計(jì)：量程-30~+6℃。分度值0.5℃。

2.8 錐形燒瓶：150mL或250mL數(shù)個。

2.9 玻璃漏斗：直徑40mm。

2.10 真空泵。

2.11 無水精威、無水乙醇：分析純。

2.12 石油醚(60~90℃)：分析純。

2.13 工業(yè)酒精。

2.14 干燥器。

2.15 烘箱：控制溫度100℃±5℃。

2.16 其他：電熱套、量筒、燒杯、冷凝管、蒸餾水、燃?xì)鉄舻取?/span>

3 方法與步驟

3.1 準(zhǔn)備工作

3.1.1 將蒸餾燒瓶洗凈、烘干后稱其質(zhì)量,準(zhǔn)確至0.1g，然后置干燥箱中備用。

    3.1.2 將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號后稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.1mg，然后置干燥器中備用。

    3.1.3 將冷卻裝置各部洗凈、干燥，其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后用蒸餾水沖洗干凈，然后烘干備用。

3.1.4 按本規(guī)程T0602方法準(zhǔn)備瀝青試樣。

3.1.5將高溫爐預(yù)加熱并控制爐內(nèi)恒溫550℃±10℃。

3.1.6在燒杯內(nèi)備好碎冰水。

  3.2 試驗(yàn)步驟

    3.1.1 向蒸餾燒瓶中裝入瀝青試樣(m_b)50g±1g，準(zhǔn)確至0.1g。用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶。用已知質(zhì)量的錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中。

    3.2.2 將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的高溫電爐中，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接，隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。

如用燃?xì)鉄魰r，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。

    3.2.3 調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉄艋鹧娲笮?/span>)，從加熱開始起5~8min內(nèi)開始初餾(支管端口流出*滴熘分)；然后以每秒兩滴(4~5 mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油，瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾完后支管中殘留的餾分不應(yīng)流入接受器中。

    3.2.4 將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其質(zhì)量，得到餾分油總質(zhì)量(m₁)，準(zhǔn)確至0.05g。

    3.2.5 將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失；然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1~3g(m₂)，準(zhǔn)確至0.1mg。估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05~1g蠟，但取樣量不得超過10g。

    3.2.6 準(zhǔn)備好符合控溫精度的自動制冷裝置，向冷浴中注入適量的冷液(工業(yè)酒精)，其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(無水精威—乙醇)高100mm以上，設(shè)定制冷溫度，使其冷浴溫度保持在-20℃±0.5℃。把溫度計(jì)浸沒在冷浴150mm深處。

    3.2.7 將吸濾瓶、玻璃過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞組成冷凍過濾組件。

    3.2.8 將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL無水精威，使其充分溶解；然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL無水精威分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒入試樣冷卻筒中；再將25mL無水乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與無水精威充分混合均勻。

    3.2.9 將冷凍過濾組件放入已經(jīng)預(yù)冷的冷浴中，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶。在帶有磨口塞的試管中裝入30mL無水精威—無水乙醇(體積比1:1)混合液(作洗液用)，并放入冷浴中冷卻至-20℃±0.5℃，恒冷15min以后再使用。

3.2.10 當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起柱桿塞，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將柱桿塞用適當(dāng)方法懸吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。

    3.2.11 當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動真空泵，使濾液的過濾速度為每秒1滴左右，抽濾至無液體滴落；再將已冷卻的無水精威—無水乙醇(體積比1:1)混合液一次加人30mL，洗滌蠟層、柱桿塞及試樣冷卻筒內(nèi)壁；繼續(xù)過濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干。

    3.2.12 從冷浴中取出冷凍過濾組件，取下吸濾瓶，將其中溶液傾入一回收瓶中。吸濾瓶也用無水精威—無水乙醇混合液沖洗3次，每次用10~15mL，洗液并入回收瓶中。

    3.2.13 將冷凍過濾組件(不包括吸濾瓶)裝在蠟過濾瓶上，用30mL已預(yù)熱至30~40℃的石油醚將砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞的蠟溶解；拔起柱桿塞，待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35mL；然后立即用真空泵吸濾，至無液體滴落。

    3.2.14 將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分3次清洗吸濾瓶，每次用量5~10mL。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

3.2.15 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾到石油醚蒸發(fā)凈盡后，將錐形瓶置溫度為105℃±5℃的烘箱中除去石油醚；然后放入真空干燥箱(105℃±5℃、殘壓21~35kPa)中1h，再置干燥器中冷卻1h后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量m_w，準(zhǔn)確至0.1mg。

    3.2.16 同一瀝青試樣蒸餾后，應(yīng)從餾分油中取兩個以上試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)。當(dāng)取兩個試樣試驗(yàn)的結(jié)果超出重復(fù)性試驗(yàn)允許誤差要求時，需追加試驗(yàn)。當(dāng)為仲裁性試驗(yàn)時，平行試驗(yàn)數(shù)應(yīng)為3個。

4 計(jì)算

  4.1 瀝青試樣的蠟含量按式(T0615-1)計(jì)箅：

式中：P_P——蠟含量(%)； 

m_b ——瀝青試樣質(zhì)量(g)；

m₁  ——餾分油總質(zhì)量(g)；

m₂  ——用于測定蠟的餾分油質(zhì)量(g)；

m_w——析出蠟的質(zhì)量(g)。

  4.2 所進(jìn)行的平行試驗(yàn)結(jié)果的zui大值與zui小值之差符合重復(fù)性試驗(yàn)誤差要求時,取其平均值作為蠟含量結(jié)果,準(zhǔn)確至1位小數(shù)(%)；當(dāng)超過重復(fù)性試驗(yàn)誤差時，以分離得到的蠟的質(zhì)量(g)為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，按直線關(guān)系回歸求出蠟的質(zhì)量為0.075g時蠟的質(zhì)量百分率，作為蠟含量結(jié)果，準(zhǔn)確至1位小數(shù)(%)。

注:關(guān)系直線的方向系數(shù)應(yīng)為正值，否則應(yīng)重新試驗(yàn)。

5 允許誤差

蠟含量測定時重復(fù)性或再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差應(yīng)符合下列要求：

蠟含量(%) 重復(fù)性(%) 再現(xiàn)性(%)

0~1.0 0.1 0.3

1.0~3.0 0.3 0.5

>3.0 0.5 1.0